一、目的和要求 (1) 了解酸度和碱度的基本概念。 (2) 掌握酸度和碱度的测定方法。 二、原理 水中酸度和碱度是衡量水质的重要指标,现将它们的定义和测定方法简述如下: 酸度是指水中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量,主要来自水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。酸度用氢氧化钠标准溶液滴定水样测得。通常把用甲基橙作为指示剂滴定的酸度(pH=4. 3)称为甲基橙酸度或强酸酸度,用酚酞作为指示剂滴定的酸度(pH=8. 3)称为酚酞酸度或总酸度。 碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的全部物质,主要来自水样中存在的碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧化物等。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定,其反应为 OH-+ H+ →H2O CO23-+H+ →HCO3 HCO3- +H+ →H2O+CO2↑ 用酚酞作为指示剂的滴定结果称为酚酞碱度,表示氢氧化物已经中和,CO2-3全部转化为HCO3-。以甲基橙作为指示剂的滴定结果称为甲基橙碱度或总碱度。通过计算可以求出相应的碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧根离子的含量,但对废水、污水等,由于组分复杂,这种计算没有实际意义。 酸度和碱度可常用mg/L作单位,通常以碳酸钙的mg/L表示。此时lmg/L的酸度或碱度相当于50mg/L的碳酸钙。 三、仪器与试剂 (1) 无二氧化碳水。用于制备标准溶液及稀释的蒸馏水或去离子水,用前煮沸15min,冷却至室温。pH应大于6.0,电导率小于2μS/cm。 (2) 碳酸钠标准溶液(0. 0100mol/L)。溶解1. 060g预先在270一300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠(Na2CO3,优级纯),转入1000mL容量瓶中,用无二氧化碳的水(煮沸后冷却的水,下同)稀释至标线。 (3)盐酸标准溶液(约0. 0200mol/L)。用水稀释8. 3mL浓盐酸至1000mL,得到0.lmol/L储存溶液。取此溶液200mL用无二氧化碳的水稀释至1000mL,并用碳酸钠标准溶液标定其浓度,以cHCl表示。 (4) 氢氧化钠标准溶液(约0. 0200mol/L)。用无二氧化碳的水稀释20. 0mLlmol/L氢氧化钠至1000mL,其浓度可用0. 0200mol/L盐酸标准溶液标定,以。cNaOH表示。 (5)改良甲基橙溶液((0.l%)。称取甲基橙1. 0g,用500mL水溶解,另称取1. 8g蓝色染料二甲苯赛安路FF,用500mL乙醇溶解,然后将两种指示剂混合均匀。在一定体积的0. lmol/L氢氧化钠溶液中加2滴此指示剂,再用0. lmol/L盐酸滴定,检查是否有鲜明的色度。如果终点颜色呈蓝灰色,可滴加0.1%甲基橙少许;如果终点颜色为灰绿色带有红色,可滴加少许蓝色染料,直至有敏锐的终点(从绿色变为淡灰色)。 (6) 酚酞指示剂((0.500)。称取0. 5g酚酞溶于50mL 95%乙醇中,然后用水稀释至 100mL 。 四、实验步骤 1.酸度的测定 1) 酚酞酸度 取100. 0mL水样于250mL锥形瓶中,加2滴酚酞指示剂,以0.0200mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液粉红色不褪,准确读出消耗氢氧化钠溶液的体积(V1,mL)。 2) 甲基橙酸度 取100. 0mL水样于250mL锥形瓶中,加入2滴改良甲基橙,用0. 0200mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈绿色,准确读出消耗氢氧化钠溶液的体积(V2, mL) 。 2.碱度的测定 吸取100. 0mL水样于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,以0. 0200mol/L盐酸滴定至溶液粉红色刚褪去,准确读出消耗盐酸溶液的体积(V3,mL),随后加入2滴改良甲基橙指示剂,继续用盐酸滴定至溶液由绿色变为灰色,准确读出消耗盐酸的体积(V4, ML)。 五、数据处理 1.酸度 酚酞酸度(以CaCO3计)(mg/L)=(V1×cNaOH×50.05×1000)/V 甲基橙酸度(以CaCO3计)(mg/L)=(V2×cNaOH×50.05×1000)/V 式中:V1——酚酞作为指示剂时NaOH标准溶液的耗用量,mL; V2——甲基橙作为指示剂时NaOH标准溶液的耗用量,mL; cNaOH——NaOH标准溶液浓度,mol/L; V一—水样体积,mL; 50.05——碳酸钙(1/2CaCO3)摩尔质量,g/mol。 2.碱度 酚酞碱度(以CaCO3计)(mg/L)=(V3×cHCl×50. 05×1000)/V 总碱度(以CaCO3计)(mg/ L)=[(V3+V4)×cHCl×50. 05×1000 ]/V 式中:V3——酚酞作为指示剂时HCl标准溶液的耗用量,mL; V4——甲基橙作为指示剂时HCl标准溶液的耗用量,mL; cNaOH——HCl标准溶液浓度,mol/L; V一一水样体积,mL; 50.05一—碳酸钙(1/2CaCO3 )摩尔质量,g/mol。 六、注意事项 (1) 水样(尤其是废水和污染水)的酸度及碱度差别很大,测定时样品和试剂的用量、浓度无法统一规定。表1-2-1列出水样在不同酸度和碱度范围时,可供选择的样品量和标准溶液的浓度。 (2)也可用电位滴定法进行酸度和碱度测定,结果以pH和酸、碱消耗量作图计算得到。此法不受余氯、色度、浊度的干扰并可消除个人感官误差。 (3) 水样中若有余氯存在,会使甲基橙褪色,可加少量0. lmol/L硫代硫酸钠除去。 (4)以酚酞作为指示剂进行酸度滴定时,若水样中存在硫酸铝(铁),可生成氢氧化铝(铁)沉淀物,使终点褪色造成误差,这时可加氟化钾掩蔽或将水样煮沸2min,趁热滴定至红色不褪。 (5) 由于用甲基橙指示剂终点不够明显,故本实验采用改良甲基橙(pH=3.8)代替甲基橙。 (6)本实验的两项水质指标应做平行测定。 |
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