（1）法定对照品

无需标定，按照说明书直接使用。  

（2）有法定对照品时的标定

①标定原料药工作：首先从正常工艺生产的原料药中挑选一批质量较好的作为候选，在标定前，需对该批原料进行全检，并出具检验报告书。采用外标法标定，由操作者1取3份平行标定；操作者2另取3份在不同仪器和色谱柱上平行标定；两次标定的6个含量数据的RSD值不得超过1.0%，两次的平均值作为标定结果；一般用于含量测定的工作的含量不低于99.5%。  

②标定杂质：采用外标法标定，由操作者1取3份平行标定；操作者2另取3份在不同仪器和色谱柱上平行标定；两次标定的6个含量数据的RSD值不得超过1.0%，两次的平均值作为标定结果；一般用于含量测定的杂质含量不低于95.0%。  

（3）无法定对照品时的标定

①标定原料药工作：采用质量平衡法计算含量，公式如下：  

含量%=色谱纯度×（100%-水分%-残留溶剂%-炽灼残渣%）  

色谱纯度的测定，由操作者1取3份平行测定；操作者2另取3份在不同仪器和色谱柱上平行测定；按照面积归一化法计算，两次测定的6个含量数据的RSD值不得超过1.0%，两次的平均值作为纯度结果。  

②标定杂质：采用质量平衡法计算含量，公式如下：  

含量%=色谱纯度×（100%-热重%）

由于杂质对照品一般量较少，且价格昂贵，故采用热重（TGA）代替水分和残留溶剂，炽灼残渣忽略。