阿司匹林是在世界上使用泛的过度的非处方药。平均片含约325毫克,用一种惰性的结合材料,例如淀粉的乙酰水杨酸。阿司匹林用于缓解疼痛,减轻炎症反应,并降低发热。阿司匹林初来自,煮白柳树树的树皮。虽然杨素柳树皮中具有镇痛特性,纯净水杨酸是苦涩和刺激性,口服时。水杨酸中与钠产生水杨酸钠,这是更好的品尝,但还是激怒了胃。水杨酸可以修改,以产生萨罗,这是更好的品尝和刺激性较小,但代谢时释放的有毒物质苯酚。费利克斯·霍夫曼和亚瑟Eichengrün首先阿司匹林,乙酰水杨酸合成的活性成分,在1893年。
在这个实验室工作,你可以准备阿司匹林(乙酰水杨酸)水杨酸和乙酸酐用下列反应:
水杨酸(C 7: ? 6 ? 3)。+ 醋酐(C 4 H 6 ? 3) - > 乙酰水杨酸(C 9 H 8 ? 4)+ 醋酸(C 2 H 4 ? 2)
首先收集用于合成阿司匹林的化学品和设备:
物料:3.0克水杨酸,6毫升醋酐*,5-8滴85%的磷酸或浓硫酸*,蒸馏水(约50mL),10毫升乙醇,1%氯化铁三(可选,测试纯度),*处理这些化学品时要格外小心。磷酸或硫酸和醋酸酐可引起严重烧伤。
设备:滤纸(12.5厘米),漏斗环站,两个400毫升的烧杯,125毫升锥形瓶中,50毫升滴定管或测量吸管,10毫升和50毫升的带刻度的量筒,通风柜,热轧板,平衡,滴管,搅拌棒,冰浴,洗瓶子
准确称取3.00克水杨酸和转移到干燥的锥形瓶中。如果你将理论和实际产量计算,一定要记录你多少水杨酸实际测量。
6毫升乙酸酐和5-8滴85%的磷酸加入到烧瓶中。
轻轻摇动烧瓶使溶液混合。将烧瓶放置在约15分钟的温水的烧杯中。
温热的溶液中添加冷水滴加20滴,以破坏过量的乙酸酐。
向烧瓶中加入20mL水。将烧瓶在冰浴中冷却该混合物中,结晶速度。
当出现结晶过程完成后,倒入混合物通过巴克纳漏斗。
应用通过漏斗吸滤,用几毫升冰水洗涤晶体。要确保水是接近冰点的产品,以尽量减少损失。
进行重结晶提纯产物。将结晶转移至烧杯中。加入10毫升乙醇。搅拌并加热烧杯中溶解的晶体。
晶体溶解后,加入25毫升的温水的酒精溶液。盖上烧杯中。晶体改革的溶液冷却。一旦开始结晶,置烧杯中,在冰浴中来完成再结晶。
巴克纳漏斗倒入烧杯中的内容和应用抽滤。
取出晶体干燥纸去除多余的水分。
确认有乙酰水杨酸通过验证的熔点为135℃的
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